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气相色谱法(三)

时间:2019-01-07 11:01:37 来源:时时彩信誉平台排名 作者:匿名



表中的数据表明,对于由N=5的5个板组成的柱,也就是说,在5个载气板进入柱后,组件开始出现在柱出口处并进入检测器以产生信号,如图3-5所示。 。

如图5.3所示,从具有5个托盘的柱冲洗的组分的最大浓度为N为8和9.流出曲线具有峰形,并且由于板太少而峰形不对称。当n> 50时,可以获得对称的峰形曲线。在气相色谱中,n的值通常较大,达到103至106,因此此时的流出曲线可能倾向于正态分布。

2.理论塔板数如上所述。进入塔的组分通常分布在载气中,相应的峰是高斯曲线。理论塔板数(n)可通过下式计算。

(5-6)

理论塔板数可以从理论塔板高度(H)计算,即:

(5-7)

其中L是列的长度。在实践中,它通常非常大,但分离效率不理想。这是因为理论塔板数量只能说明色谱带扩张的程度,并不能完全解释分离。因此,进一步提出有效板数(ne)作为塔的分离效率的指标。计算公式为:

(5-8)

相应的有效托盘高度(H)为:

(5-9)

理论板数(诅咒)和有效板数(诅咒)之间的关系是:

(5-10)

3.理论板数与选择因子和分辨率之间的关系

理论塔板数(n)或理论塔板高度(H)可以测量塔效率。行越大或H越小,柱效越高,因此n或H可用作评估柱效率的指标。然而,n和H是基于单一组分的t'r和W计算的,以说明塔的效率,并且不能判断塔中多组分混合物的分离。由于混合物中的组分在同一列上具有不同的t'r和W,因此分离它们所需的n不相同。在这种情况下,有必要选择合适的固定溶液和色谱条件来分离组分。为了确定实现的分离程度,需要引用两个选择性和分辨率的概念。

选择因子(α),也称为相对保留值,是固定剂与两个相邻组分的调整保留时间的比率[等式(5-2)和式(5-5)]。 α越大,两个组分越容易分离。 α也与柱温有关,柱温上升,α变小;随着塔温降低和α增加,有利于分离和塔效。

分辨率(R)定义为两个相邻组分的保留时间之差与其平均峰宽之比,即:

(5-11)

计算表明,当R小于O.8时,两个组分不能完全分离;当R=1时,两个峰重叠约2%;当R=1.5时,可以实现完全分离。因此,R越大,分离越好。通常,柱温可降低,柱长增加,(tr2-tr1)增加,R增加。但是,降低色谱柱温度和增加色谱柱长度会使峰值变宽,因此需要优化选项。

理论塔板数(n),有效板数(ne)和选择因子(α)以及分离度具有以下关系。

(5-12)

(5-13)

参考:农药残留分析

相关链接:

气相色谱法(1)

气相色谱法(2)

关键词:农药残留,气相色谱,质谱,色谱,国家标准物质网络

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